| Περίληψη: | Στόχος της διπλωματικής εργασίας ήταν η σύνθεση καταλυτών MoOx υποστηριγμένων σε
TiO2 (ανατάση) και η μελέτη της δομής τους με μεθόδους φασματοσκοπίας Raman και IR. Για
τη σύνθεση των καταλυτών χρησιμοποιήθηκε η μέθοδος του υγρού εμποτισμού και παρασκευάστηκαν δείγματα διαφορετικής επιφανειακής φόρτισης (άτομα Mo/nm2 φορέα). Ακολούθησαν πειράματα με 3 φασματοσκοπικές μεθόδους χαρακτηρισμού, in situ Raman (μόνιμη
ροή 20% O2/He),in situ IR (μόνιμη ροή 20% O2/He) και static Raman (σταθερή ατμόσφαιρα Ο2).
O συνδυασμός των μεθόδων φασματοσκοπίας προσέφερε χρήσιμες και συμπληρωματικές
πληροφορίες για τη διερεύνηση των δομικών χαρακτηριστικών των καταλυτών σε μοριακό επίπεδο. Επιπρόσθετα, μελετήθηκε η επίδραση της θερμοκρασίας και της φόρτισης στις δομές
MoOx που σχηματίζονται στην επιφάνεια του φορέα.
Τα πειράματα πραγματοποιήθηκαν σε θερμοκρασιακό εύρος 120-430 oC και φορτίσεις
0.55-2.7 Μο/nm2
. Από τα αποτελέσματα προκύπτει ότι υπάρχει ετερογένεια στις δομές MoOx
που σχηματίζονται. Εντοπιστήκαν 3 διαφορετικά είδη τα οποία ονομάζουμε είδος (Ι), (ΙΙ) και
(ΙΙΙ). Τα είδη (Ι) και (ΙΙ) θεωρούνται mono-oxo (δηλαδή έχουν ένα τερματικό δεσμό Mo=O) με
διαφορετικό αριθμό συναρμογής, ενώ το είδος (ΙΙΙ) θεωρείται di-oxo (δηλαδή έχει δύο τερματικούς δεσμούς Mo=O).
Από την ανάλυση των φασμάτων φαίνεται ότι ο πληθυσμός του είδους (Ι) παραμένει σταθερός με την αύξηση της φόρτισης πάνω από 1.1 Mo/nm2
και δεν επηρεάζεται από την θερμοκρασία. Ο σχηματισμός του είδους (ΙΙ) ευνοείται από την αύξηση της θερμοκρασίας και της
φόρτισης ενώ σε φορτίσεις 1.1-2.7 Μο/nm2
είναι το επικρατέστερο είδος. Το είδος (ΙΙΙ) ευνοείται από την μείωση της θερμοκρασίας και την αύξηση της φόρτισης, ενώ ο πληθυσμός του
φαίνεται να είναι μικρότερος από τα είδη (Ι) και (ΙΙ). Η αύξηση της θερμοκρασίας φαίνεται να
προκαλεί αντιστρεπτό μετασχηματισμό του είδους (ΙΙΙ) σε είδος (ΙΙ).
|
|---|
