Περίληψη: | Η συνεχώς αυξανόμενη χρήση σύνθετων υλικών στην αεροδιαστημική βιομηχανία στις κρίσιμες δομικές εφαρμογές έχει οδηγήσει στην ανάγκη ανάπτυξης μη καταστροφικών μεθόδων βλάβης. Οι έως τώρα χρησιμοποιούμενες μέθοδοι για την παρακολούθησης βλάβης όπως είναι η ενσωμάτωση πιεζο-κεραμικών αισθητήρων και οπτικών ινών σε σύνθετες κατασκευές έχουν ως αποτέλεσμα την συγκέντρωση υψηλών τάσεων και ροών στην κατασκευή. Η παρούσα διατριβή αποτελεί μια πρωτότυπη προσπάθεια στη ευρύτερη επιστημονική και τεχνολογική κατεύθυνση της ενσωμάτωσης της νάνο-τεχνολογίας στο τομέα σχεδιασμού και κατασκευής νέων συνθέτων υλικών. Πρωταρχικός στόχος είναι η επίτευξη αυξημένων δυνατοτήτων για αποτελεσματική παρακολούθηση της αναπτυσσόμενης βλάβης στο υλικό και κατά προέκταση ελέγχου της δομικής ακεραιότητας των κατασκευών τους.
Στο πλαίσιο αυτής της προσπάθειας προτείνεται η καινοτόμα ιδέα της αξιοποίησης των νάνο-σωληνίσκων άνθρακα ως εμποτισμένους αισθητήρες βλάβης μέσα σε συμβατικά ινώδη σύνθετα υλικά άνθρακα με απώτερο στόχο τον καλύτερο μη καταστροφικό έλεγχο της βλάβης με τη μέτρηση της ηλεκτρικής αντίστασης. Οι εξαιρετικά αγώγιμοι ΝΣΑ όταν εμποτιστούν σε πολυμερή (κύρια υλικά μήτρας συνθέτων υλικών) δημιουργούν ένα ηλεκτρικό δίκτυο (percolation network) το οποίο παρέχει την δυνατότητα αγωγής ηλεκτρικού φορτίου αυξάνοντας πολλές τάξεις μεγέθους την αγωγιμότητα του πολυμερούς. Η παρουσία του προαναφερθέντος ηλεκτρικού δικτύου ταυτόχρονα με αυτό των αγώγιμων ινών άνθρακα σε σύνθετα υλικά όπου η μήτρα έχει εμποτιστεί με ΝΣΑ αναμένεται να αυξήσει άμεσα ή έμμεσα τη διακριτική ικανότητα ανίχνευσης της βλάβης μέσω της μέτρησης της ηλεκτρικής αντίστασης.
Αρχικά έγινε η επιλογή των υλικών και της διαδικασίας παραγωγής με βάση την υπάρχουσα βιβλιογραφία. Μια τυποποιημένη ρητίνη αεροδιαστημικών εφαρμογών επιλέχθηκε ως υλικό εποξικής μήτρας και χρησιμοποιήθηκε σε όλη τη διάρκεια της εργασίας, όπως αντίστοιχα ο τύπος και οι προδιαγραφές των ανθρακονημάτων που αποτέλεσαν την ινώδη ενίσχυση άνθρακα. Επίσης από την υπάρχουσα βιβλιογραφία διερευνήθηκαν οι διαθέσιμοι τύποι και είδη νάνο-σωληνίσκων άνθρακα (ΝΣΑ) και έγινε η επιλογή τους βάση των ηλεκτρικών ιδιοτήτων τους.
Η ερευνητική μεθοδολογία που ακολουθήθηκε στην συνέχεια για την επίτευξη του παραπάνω στόχου μπορεί να χωριστεί σε δύο φάσεις.
Στην πρώτη φάση έλαβε χώρα η διερεύνηση και ο προσδιορισμός των
καταλληλότερων διαδικασιών/ μεθοδολογιών για ενσωμάτωση των ΝΣΑ στην εποξική μήτρα, που αποτελεί σημαντικό παράγοντα της ποιότητας της διασποράς και ως εκ τούτου της επίτευξης βέλτιστης ηλεκτρικής αγωγιμότητας. Στο στάδιο αυτό, αναζητήθηκαν στη βιβλιογραφία όλες οι υπάρχουσες τεχνικές ανάμιξης και αναγνωρίστηκαν οι βασικές παράμετροι που επηρεάζουν τη διαδικασία. Πιο συγκεκριμένα το ιξώδες του συστήματος (ρητίνη+ΝΣΑ), ο χρόνος και η θερμοκρασία της ανάδευσης και η χημική τροποποίηση των ΝΣΑ αποτέλεσαν ορισμένες από τις παραμέτρους που εξετάστηκαν. Η αξιολόγηση της ποιότητας των μίξεων έγινε με κριτήριο την επίτευξη βέλτιστης ηλεκτρικής αγωγιμότητας μέσω μετρήσεων AC και DC σε συνδυασμό με την χρήση SEM. Μία από τις βέλτιστες τεχνικές ανάδευσης επιλέχθηκε στη συνέχεια για τη μελέτη της επίδρασης της περιεκτικότητας σε ΝΣΑ στην ηλεκτρική
αγωγιμότητα της εποξικής ρητίνης σε ένα εύρος περιεκτικοτήτων από 0-1% κ.β. Μέσω αυτής της μεθόδου προσδιορίστηκαν το «κατώφλι διήθησης» ή αλλιώς η κρίσιμη περιεκτικότητα καθώς και η βέλτιστη περιεκτικότητα των ΝΣΑ σε εποξική ρητίνη. Η πρώτη φάση ολοκληρώθηκε με τον ηλεκτρομηχανικό χαρακτηρισμό των νάνο-ενισχυμένων με ΝΣΑ πολυμερών μέσω της μέτρησης της μεταβολής της ηλεκτρικής αντίστασης κατά την παραμόρφωσή τους υπό (α) την επίδραση μόνο-αξονικού ψευδό-στατικού εφελκυστικού φορτίου και (β) την υποβολή εναλλασσόμενου εφελκυστικού φορτίου ως Κυκλική Φόρτιση Αποφόρτιση-Επαναφόρτιση. Η πειραματική μακροσκοπική συμπεριφορά κατέδειξε ενδιαφέρουσα συμπεριφορά που δεν απαντάται σε προγενέστερα αγώγιμα πολυμερή (πχ. Carbon Black, Carbon -Nano-Fibers κτλ.).
Στην δεύτερη φάση η έρευνα επικεντρώθηκε στη παρασκευή και στον ηλεκτρομηχανικό χαρακτηρισμό των ινωδών συνθέτων υλικών, όπου η μήτρα είναι η προαναφερθείσα τροποποιημένη με ΝΣΑ.
Πρώτο βήμα αποτέλεσε η μελέτη της επίδρασης της παρουσίας και ειδικότερα της περιεκτικότητας των ΝΣΑ στην εποξική μήτρα στην ανισότροπη ηλεκτρική αγωγιμότητα τέτοιων υλικών. Αρχικά επιλέχθηκε ένας ισχυρά ανισότροπος τύπος, αυτός του πολύστρωτου συνθέτου μονής διεύθυνσης (unidirectional CFRP) [0]16. Στο πλαίσιο αναπτύχθηκαν με χρήση της με CFRPs [0]16 με μήτρα τριών διαφορετικών περιεκτικοτήτων σε ΝΣΑ 0% (υλικό αναφοράς), 0.5% και 1% κ.β. Τα δοκίμια που προέκυψαν υποβλήθηκαν σε ηλεκτρομηχανικό χαρακτηρισμό σε (α) μονο-αξονικό ψευδό-στατικό εφελκυσμό και σε (β) Κυκλική Εφελκυστική Φόρτιση-Αποφόρτιση-Επαναφόρτιση. Τα αποτελέσματα επιβεβαίωσαν τις αρχικές εκτιμήσεις και η παρουσία των ΝΣΑ αυξάνει την ευαισθησία της ηλεκτρικής απόκρισης με την εφαρμοζόμενη φόρτιση. Στη συνέχεια, έχοντας αποδείξει ότι η παρουσία των ΝΣΑ έχει θετική επίδραση στην ηλεκτρική παρακολούθηση της βλάβης ακολούθησε η μελέτη της ηλεκτρομηχανικής απόκρισης σε συνθήκες κόπωσης, που αντιπροσωπεύει και τον πιο διαδεδομένο τύπο φόρτισης στις κατασκευές από σύνθετα υλικά. Επίσης για τα ίδια δοκίμια μετρήσεις ηλεκτρικής αγωγιμότητας AC και DC έδειξαν πως η παρουσία των ΝΣΑ στην μήτρα μειώνει την ανισοτροπία του υλικού ως προς αυτή την ιδιότητα.
Συνέχεια της παραπάνω έρευνας αποτέλεσε η ανάπτυξη ψευδό- ισότροπων ινωδών σύνθετων υλικών CFRPs [0,+45,90,45]nS (τυπική σύνθετη δομή αεροπορικών κατασκευών) μήτρας εποξικής ρητίνης και εμποτισμένης εποξικής ρητίνης με ΝΣΑ περιεκτικότητας 0.5% κ.β. στην παρούσα φάση εκτός από τα προαναφερθέντα πειράματα κατά κύριο λόγω διερευνήθηκε η ηλεκτρομηχανική απόκριση του υλικού σε κόπωση.
Η συχνότητα της κόπωσης παρέμεινε σταθερή, όπως και ο λόγος της ελάχιστης εφαρμοζόμενης τάσης προς την μέγιστη (λόγος R), ενώ εξετάστηκαν τρία (3) διαφορετικά επίπεδα φόρτισης (Stress levels) με σκοπό την μελέτη πιθανή εξάρτησης της ηλεκτρομηχανικής απόκρισης. Παράλληλα καταγράφηκε και η θερμοκρασία του υλικού για την αφαίρεση τυχόν επιδράσεων της στη απόκριση της ηλεκτρικής αντίστασης. Ταυτόχρονα, χρησιμοποιήθηκε σύστημα ακουστικής εκπομπής με απώτερο στόχο την συσχέτιση των μετρήσεων των 2 τεχνικών ΜΚΕ. Η ανάλυση των πειραματικών αποτελεσμάτων έδειξε ότι η συμπεριφορά των ψευδους ισότροπων συνθέτων υλικών σε σχέση αυτής των μονής διεύθυνσης και αυτής των ορθότροπων υλικών εμπεριέχει πιο σύνθετη απόκριση λόγω της ύπαρξης των [45ο] στρώσεων. Παράλληλα, η ηλεκτρική απόκριση τους συσχετίστηκε με τις μετρήσεις της υποβάθμισης του μέτρου ελαστικότητας αλλά και τις μετρήσεις της ακουστικής εκπομπής επιβεβαιώνοντας «ηλεκτρικά» χαρακτηριστικές περιοχές βλάβης. Βάση
αυτών των παρατηρήσεων έγινε μια απόπειρα μελέτης της δυνατότητας πρόγνωσης της τελικής αστοχίας μέσω της μετρούμενης ηλεκτρομηχανικής απόκρισης με πολύ ενθαρρυντικά αποτελέσματα. Προς σε αυτή τη κατεύθυνση, η παρουσία των ΝΣΑ έδειξε μια πιο ομαλή ηλεκτρομηχανική συμπεριφορά που βελτιστοποιεί την αξιοπιστία της πρόβλεψης, παρατήρηση που αποτελεί και την ολοκλήρωση του κύριου όγκου έρευνας της παρούσας διδακτορικής εργασίας.
|