| Περίληψη: | Η καφεΐνη είναι ένα από τα προϊόντα που τα τελευταία χρόνια χρησιμοποιείται όλο και περισσότερο, λόγω των ευεργετικών της επιδράσεων, ως συστατικό για την παρασκευή καλλυντικών προϊόντων. Στην παρούσα μελέτη, έγινε προσπάθεια εύρεσης μιας μεθόδου για την ποσοτική ανάλυση της καφεΐνης σε καλλυντικά πηκτώματα με τη χρήση της φασματοσκοπίας micro-RAMAN. η μέθοδος αυτή επελέγη, καθώς είναι γρήγορη, εύκολη και μη καταστροφική για το δείγμα. Η μέθοδος, αυτή, συγκρίθηκε με τις συχνότερα χρησιμοποιούμενες μεθόδους της φασματοσκοπίας UV/Vis και την HPLC.
Αρχικά, η ανάλυση πραγματοποιήθηκε σε καλλυντικά πηκτώματα που παρασκευάστηκαν στο εργαστήριο προκειμένου να γίνει έλεγχος αν μπορεί να χρησιμοποιηθεί η συγκεκριμένη τεχνική για προϊόντα αυτής της μορφής. Τα σκευάσματα αυτά χρησιμοποιήθηκαν και ως πρότυπα σκευάσματα που περιέχουν καφεΐνη γνωστής συγκέντρωσης. Στη συνέχεια, η ανάλυση επεκτάθηκε και σε εμπορικά προϊόντα ίδια καλλυντικοτεχνικής μορφής των οποίων η συγκέντρωση σε καφεΐνη ήταν άγνωστη.
Σημαντική ήταν η εύρεση των βέλτιστων συνθηκών για την ανάλυση πηκτωμάτων με τη μέθοδο της φασματοσκοπίας micro-RAMAN. Τα φάσματα RAMAN που προέκυψαν από την ανάλυση άνυδρης καφεΐνης, πρότυπου πηκτώματος με καφεΐνη και πρότυπου πηκτώματος χωρίς καφεΐνη μελετήθηκαν για την εύρεση χαρακτηριστικής κορυφής της καφεΐνης. Μετά τη συγκριτική μελέτη, βρέθηκαν δύο χαρακτηριστικές κορυφές που οφείλονται στην καφεΐνη, εκ των οποίων η μία ήταν πιο ευδιάκριτη και χρησιμοποιήθηκε στη συνέχεια για τις υπόλοιπες αναλύσεις. Εν συνεχεία, πραγματοποιήθηκαν δοκιμές προκειμένου να βρεθεί το βέλτιστο πάχος πηκτώματος που θα επιστρώνεται στο πλακίδιο υψηλής ανακλαστικότητας, προκειμένου τα αποτελέσματα όλων των αναλύσεων να είναι συγκρίσιμα μεταξύ τους. Αφού βρέθηκαν τα προαναφερθέντα ζητούμενα, κατασκευάστηκε μία πρότυπη καμπύλη συσχέτισης της περιεκτικότητας του πηκτώματος σε καφεΐνη και του ύψους της χαρακτηριστικής κορυφής της καφεΐνης, με βάση την οποία έγινε η ποσοτικοποίηση της καφεΐνης σε όλα τις υπόλοιπα πηκτώματα.
Όσον αφορά στην ανάλυση με τη φασματοσκοπία UV/Vis, πραγματοποιήθηκε ανάλυση διαλυμάτων καφεΐνης σε νερό, με βάση την οποία κατασκευάστηκε καμπύλη βαθμονόμησης που συσχέτιζε την περιεκτικότητα των διαλυμάτων σε καφεΐνη με το ύψος κορυφής της καφεΐνης στο μήκος κύματος που απορροφά μέγιστα. Με βάση την καμπύλη βαθμονόμησης υπολογίστηκε η συγκέντρωση της καφεΐνης σε όλα τα πηκτώματα. Ωστόσο, επειδή παρατηρήθηκε διαφορά ανάμεσα στην υπολογισμένη και την αναμενόμενη συγκέντρωση καφεΐνης στα προϊόντα που παρασκευάστηκαν στο εργαστήριο ερευνήθηκε και αποδείχθηκε η υπόθεση κάποιο από τα συστατικά, που είναι πτητικό, να εξατμίζεται κατά τη διάρκεια των αναλύσεων με αποτέλεσμα να αυξάνεται η περιεκτικότητα των προϊόντων σε καφεΐνη. Κατά την ανάλυση των εμπορικών προϊόντων παρατηρήθηκε διαφοροποίηση στις υπολογισμένες συγκεντρώσεις από κάθε μέθοδο, γεγονός που αποδόθηκε στην απορρόφηση κάποιου συστατικού της βάσης στο ίδιο μήκος κύματος με την καφεΐνη. Το γεγονός αυτό δεν μπόρεσε να προσπελαστεί γι’ αυτό και κρίθηκε απαραίτητη η χρήση μιας εναλλακτικής μεθόδου.
Η μέθοδος που χρησιμοποιήθηκε ήταν η HPLC, καθώς πρόκειται για μία μέθοδο υψηλής ακρίβειας. Αρχικά, αναλύθηκαν διαλύματα καφεΐνης σε MeOH 70% και με βάση τη συγκέντρωση της καφεΐνης και το εμβαδό της κορυφής της καφεΐνης, στο μήκος κύματος που απορροφά μέγιστα, κατασκευάστηκε καμπύλη βαθμονόμησης. Με βάση την καμπύλη, αυτή, υπολογίστηκε η συγκέντρωση της καφεΐνης σε όλα τα καλλυντικά προϊόντα.
Τελικά, επιτεύχθηκε ο στόχος της βελτιστοποίησης των πειραματικών συνθηκών ανάλυσης για τον προσδιορισμό της καφεΐνης με τη χρήση της μεθόδου της φασματοσκοπίας micro-RAMAN. Επιπλέον, όσον αφορά στην ποσοτική ανάλυση της καφεΐνης στα καλλυντικά προϊόντα υπήρξε συμφωνία μεταξύ των αποτελεσμάτων όλων των μεθόδων με εξαίρεση προϊόντα με συγκέντρωση καφεΐνης μεγαλύτερη από 4%.
|
|---|
