Σύνθεση διασυνδεμένων πολυμερικών μεμβρανών με βάση την χιτοζάνη και διερεύνηση των δυνατοτήτων δέσμευσης ιόντων δισθενούς χαλκού από υδατικά συστήματα
Πρώτος στόχος της παρούσας μεταπτυχιακής διπλωματικής εργασίας ήταν η διερεύνηση μεθόδων χημικής τροποποίησης της χιτοζάνης. Έτσι, διερευνήθηκαν διάφορες χημικές πορείες τροποποίησης της χιτοζάνης (όπως με προσθήκη αλδεΰδης ή αλκυλαλογονιδίων). Τα προϊόντα χαρακτηρίστηκαν με τεχνικές, όπως η φασματο...
| Κύριος συγγραφέας: | |
|---|---|
| Άλλοι συγγραφείς: | |
| Γλώσσα: | Greek |
| Έκδοση: |
2022
|
| Θέματα: | |
| Διαθέσιμο Online: | https://hdl.handle.net/10889/23990 |
| id |
nemertes-10889-23990 |
|---|---|
| record_format |
dspace |
| institution |
UPatras |
| collection |
Nemertes |
| language |
Greek |
| topic |
Χιτοζάνη Χημική τροποποίηση Συμπολυμερή Μεθακρυλικός γλυκιδυλεστέρας Χημική διασύνδεση Πολυμερικές μεμβράνες Θειικός χαλκός Προσροφητική ικανότητα Chitosan Chemical modification Copolymers Glycidyl methacrylate Chemical crosslinking Polymeric membranes Copper sulfate Absorption capacity |
| spellingShingle |
Χιτοζάνη Χημική τροποποίηση Συμπολυμερή Μεθακρυλικός γλυκιδυλεστέρας Χημική διασύνδεση Πολυμερικές μεμβράνες Θειικός χαλκός Προσροφητική ικανότητα Chitosan Chemical modification Copolymers Glycidyl methacrylate Chemical crosslinking Polymeric membranes Copper sulfate Absorption capacity Βλάχου, Ειρήνη Σύνθεση διασυνδεμένων πολυμερικών μεμβρανών με βάση την χιτοζάνη και διερεύνηση των δυνατοτήτων δέσμευσης ιόντων δισθενούς χαλκού από υδατικά συστήματα |
| description |
Πρώτος στόχος της παρούσας μεταπτυχιακής διπλωματικής εργασίας ήταν η διερεύνηση μεθόδων χημικής τροποποίησης της χιτοζάνης. Έτσι, διερευνήθηκαν διάφορες χημικές πορείες τροποποίησης της χιτοζάνης (όπως με προσθήκη αλδεΰδης ή αλκυλαλογονιδίων). Τα προϊόντα χαρακτηρίστηκαν με τεχνικές, όπως η φασματοσκοπία πυρηνικού μαγνητικού συντονισμού υδρογόνου (1H NMR), η φασματοσκοπία υπερύθρου εξασθενημένης ολικής ανάκλασης μέσω μετασχηματισμού Fourier (ATR-FTIR) και η θερμοσταθμική ανάλυση (TGA), ενώ πραγματοποιήθηκαν και μελέτες διαλυτότητας σε διάφορους διαλύτες.
Εντούτοις, ο σημαντικότερος στόχος ήταν η παρασκευή διασυνδεδεμένων μεμβρανών της χιτοζάνης και η αξιοποίησή τους ως πιθανά προσροφητικά υλικά. Για το σκοπό αυτό, παρασκευάστηκαν συμπολυμερή του μεθακρυλικού γλυκιδυλεστέρα (GMA) και του Ν,Ν-διμεθυλακρυλαμιδίου (DMAM) σε διάφορες γραμμομοριακές αναλογίες, με την τεχνική του συμπολυμερισμού μέσω ελευθέρων ριζών. Τα συμπολυμερή ταυτοποιήθηκαν με 1H NMR και ATR-FTIR, ενώ το μοριακό βάρος τους προσδιορίστηκε μέσω της χρωματογραφίας διέλευσης μέσω πηκτής (GPC). Ακολούθως, παρασκευάστηκαν διασυνδεδεμένες μεμβράνες με χιτοζάνη αναμειγνύοντας υδατικά διαλύματα της χιτοζάνης και των συμπολυμερών P(DMAM-co-GMA). Η χημική διασύνδεσή τους επιτεύχθηκε μέσω της διάνοιξης του εποξειδικού δακτυλίου της δομική μονάδας GMA των συμπολυμερών P(DMAM-co-GMA) από την αμινομάδα της χιτοζάνης. Έπειτα από την μελέτη της φυσικοχημικής συμπεριφοράς των μεμβρανών, αξιοποιήθηκαν περαιτέρω ως πιθανά προσροφητικά υλικά για την απομάκρυνση μεταλλοϊόντων Cu2+ από υδατικά διαλύματα CuSO4. Η επιτυχής συμπλοκοποίηση των μεταλλοϊόντων Cu2+ με την μη πρωτονιωμένη χιτοζάνη εξακριβώθηκε μέσω της φασματοσκοπίας FT-IR, ενώ η απομάκρυνσή τους από το υδατικό διάλυμα CuSO4 επιβεβαιώθηκε μέσω της φασματοσκοπίας UV-Vis. Οι διασυνδεδεμένες μεμβράνες στην μη πρωτονιωμένη μορφή τους αποδείχθηκε ότι προσροφούν αποτελεσματικά τα ιόντα Cu2+. Ο μηχανισμός προσρόφησης διερευνήθηκε μέσω της χρήσης κινητικών μοντέλων, αλλά και ισόθερμων μοντέλων προσρόφησης. Κλείνοντας, αποδείχτηκε ότι οι μεμβράνες μπορούν να αναγεννηθούν, καθώς τα ιόντα Cu2+ εκροοφούνται με χρήση υδατικού διαλύματος H2SO4. |
| author2 |
Vlachou, Eirini |
| author_facet |
Vlachou, Eirini Βλάχου, Ειρήνη |
| author |
Βλάχου, Ειρήνη |
| author_sort |
Βλάχου, Ειρήνη |
| title |
Σύνθεση διασυνδεμένων πολυμερικών μεμβρανών με βάση την χιτοζάνη και διερεύνηση των δυνατοτήτων δέσμευσης ιόντων δισθενούς χαλκού από υδατικά συστήματα |
| title_short |
Σύνθεση διασυνδεμένων πολυμερικών μεμβρανών με βάση την χιτοζάνη και διερεύνηση των δυνατοτήτων δέσμευσης ιόντων δισθενούς χαλκού από υδατικά συστήματα |
| title_full |
Σύνθεση διασυνδεμένων πολυμερικών μεμβρανών με βάση την χιτοζάνη και διερεύνηση των δυνατοτήτων δέσμευσης ιόντων δισθενούς χαλκού από υδατικά συστήματα |
| title_fullStr |
Σύνθεση διασυνδεμένων πολυμερικών μεμβρανών με βάση την χιτοζάνη και διερεύνηση των δυνατοτήτων δέσμευσης ιόντων δισθενούς χαλκού από υδατικά συστήματα |
| title_full_unstemmed |
Σύνθεση διασυνδεμένων πολυμερικών μεμβρανών με βάση την χιτοζάνη και διερεύνηση των δυνατοτήτων δέσμευσης ιόντων δισθενούς χαλκού από υδατικά συστήματα |
| title_sort |
σύνθεση διασυνδεμένων πολυμερικών μεμβρανών με βάση την χιτοζάνη και διερεύνηση των δυνατοτήτων δέσμευσης ιόντων δισθενούς χαλκού από υδατικά συστήματα |
| publishDate |
2022 |
| url |
https://hdl.handle.net/10889/23990 |
| work_keys_str_mv |
AT blachoueirēnē synthesēdiasyndemenōnpolymerikōnmembranōnmebasētēnchitozanēkaidiereunēsētōndynatotētōndesmeusēsiontōndisthenouschalkouapoydatikasystēmata AT blachoueirēnē synthesisofcrosslinkedchitosanbasedpolymericmembranesandinvestigationoftheadsorptionofdivalentcopperionsfromaqueoussystems |
| _version_ |
1771297214926159872 |
| spelling |
nemertes-10889-239902022-11-16T04:35:49Z Σύνθεση διασυνδεμένων πολυμερικών μεμβρανών με βάση την χιτοζάνη και διερεύνηση των δυνατοτήτων δέσμευσης ιόντων δισθενούς χαλκού από υδατικά συστήματα Synthesis of crosslinked chitosan-based polymeric membranes and investigation of the adsorption of divalent copper ions from aqueous systems Βλάχου, Ειρήνη Vlachou, Eirini Χιτοζάνη Χημική τροποποίηση Συμπολυμερή Μεθακρυλικός γλυκιδυλεστέρας Χημική διασύνδεση Πολυμερικές μεμβράνες Θειικός χαλκός Προσροφητική ικανότητα Chitosan Chemical modification Copolymers Glycidyl methacrylate Chemical crosslinking Polymeric membranes Copper sulfate Absorption capacity Πρώτος στόχος της παρούσας μεταπτυχιακής διπλωματικής εργασίας ήταν η διερεύνηση μεθόδων χημικής τροποποίησης της χιτοζάνης. Έτσι, διερευνήθηκαν διάφορες χημικές πορείες τροποποίησης της χιτοζάνης (όπως με προσθήκη αλδεΰδης ή αλκυλαλογονιδίων). Τα προϊόντα χαρακτηρίστηκαν με τεχνικές, όπως η φασματοσκοπία πυρηνικού μαγνητικού συντονισμού υδρογόνου (1H NMR), η φασματοσκοπία υπερύθρου εξασθενημένης ολικής ανάκλασης μέσω μετασχηματισμού Fourier (ATR-FTIR) και η θερμοσταθμική ανάλυση (TGA), ενώ πραγματοποιήθηκαν και μελέτες διαλυτότητας σε διάφορους διαλύτες. Εντούτοις, ο σημαντικότερος στόχος ήταν η παρασκευή διασυνδεδεμένων μεμβρανών της χιτοζάνης και η αξιοποίησή τους ως πιθανά προσροφητικά υλικά. Για το σκοπό αυτό, παρασκευάστηκαν συμπολυμερή του μεθακρυλικού γλυκιδυλεστέρα (GMA) και του Ν,Ν-διμεθυλακρυλαμιδίου (DMAM) σε διάφορες γραμμομοριακές αναλογίες, με την τεχνική του συμπολυμερισμού μέσω ελευθέρων ριζών. Τα συμπολυμερή ταυτοποιήθηκαν με 1H NMR και ATR-FTIR, ενώ το μοριακό βάρος τους προσδιορίστηκε μέσω της χρωματογραφίας διέλευσης μέσω πηκτής (GPC). Ακολούθως, παρασκευάστηκαν διασυνδεδεμένες μεμβράνες με χιτοζάνη αναμειγνύοντας υδατικά διαλύματα της χιτοζάνης και των συμπολυμερών P(DMAM-co-GMA). Η χημική διασύνδεσή τους επιτεύχθηκε μέσω της διάνοιξης του εποξειδικού δακτυλίου της δομική μονάδας GMA των συμπολυμερών P(DMAM-co-GMA) από την αμινομάδα της χιτοζάνης. Έπειτα από την μελέτη της φυσικοχημικής συμπεριφοράς των μεμβρανών, αξιοποιήθηκαν περαιτέρω ως πιθανά προσροφητικά υλικά για την απομάκρυνση μεταλλοϊόντων Cu2+ από υδατικά διαλύματα CuSO4. Η επιτυχής συμπλοκοποίηση των μεταλλοϊόντων Cu2+ με την μη πρωτονιωμένη χιτοζάνη εξακριβώθηκε μέσω της φασματοσκοπίας FT-IR, ενώ η απομάκρυνσή τους από το υδατικό διάλυμα CuSO4 επιβεβαιώθηκε μέσω της φασματοσκοπίας UV-Vis. Οι διασυνδεδεμένες μεμβράνες στην μη πρωτονιωμένη μορφή τους αποδείχθηκε ότι προσροφούν αποτελεσματικά τα ιόντα Cu2+. Ο μηχανισμός προσρόφησης διερευνήθηκε μέσω της χρήσης κινητικών μοντέλων, αλλά και ισόθερμων μοντέλων προσρόφησης. Κλείνοντας, αποδείχτηκε ότι οι μεμβράνες μπορούν να αναγεννηθούν, καθώς τα ιόντα Cu2+ εκροοφούνται με χρήση υδατικού διαλύματος H2SO4. A first important aim of this master thesis was the investigation of chemical modification of chitosan. In this line, it was attempted to modify chitosan through various synthetic paths, mostly based in alkylation reactions. The final modified-chitosan derivatives were characterized using proton nuclear magnetic resonance, (1H NMR), attenuated total reflectance - fourier transform infrared spectroscopy (ATR-FTIR) and thermal gravimetric analysis (TGA). The solubility of the derivatives in various solvents was also examined. The main aim of the present work was, however, the synthesis of crosslinking based-chitosan membranes and their further utilization as absorbent. To that end, random copolymers of glycidyl methacrylate (GMA) and N,N-dimethylacrylamide (DMAM) were synthesized via free radical polymerization technique at different GMA/DMAM molar fractions. The synthesized P(GMA-co-DMAM) copolymers were characterized with 1H NMR and ATR-FTIR, while their molecular weight was determined using gel permeation chromatography (GPC). Polymeric membranes were prepared through solution casting of mixtures of chitosan and P(GMA-co-DMAM) copolymers. Thermal treatment led to cross-linked membranes via the epoxide-ring opening of GMA unit of P(GMA-co-DMAM) copolymers by the amine group of chitosan. After their physicochemical characterization, the membranes were further explored as potential adsorbents of Cu2+ ions from aqueous CuSO4 solution. The successful complexation of copper ions with unprotonated chitosan was ascertained with spectroscopy FT-IR, while the Cu2+ ions removal from the solution was monitored through UV-Vis spectroscopy. It was shown that crosslinked membranes based on unprotonated chitosan adsorb efficiently Cu2+ ions from aqueous solutions. The adsorption mechanism was investigated using some of the most known kinetics and isotherm models. Finally, it was shown that the membranes can be regenerated, since Cu2+ ions are desorbed through the use of an acid solution such as aqueous H2SO4 solution. 2022-11-15T12:16:39Z 2022-11-15T12:16:39Z 2021-12-22 https://hdl.handle.net/10889/23990 gr application/pdf |
