Διαχωρισμός και ανάκτηση φαινολικών ενώσεων από απόβλητα ελαιοτριβείου με τη μέθοδο της ψυχόμενης κρυστάλλωσης

• Κύριος συγγραφέας: Κοντός, Σπυρίδων
• Άλλοι συγγραφείς: Παρασκευά, Χριστάκης
• Μορφή: Thesis
• Γλώσσα: Greek
• Έκδοση: 2015
• Θέματα: Απόβλητα ελαιοτριβείου; Ανάκτηση φαινολικών ενώσεων; Κρυστάλλωση με ψύξη; Olive mill wastewaters (OMW); Cooling crystallization; 660.284 298

Μεταξύ των χρήσιμων συστατικών των παραπροϊόντων των υγρών εκροών ενός ελαιοτριβείου είναι οι φαινολικές ουσίες οι οποίες χαρακτηρίζονται από την υψηλή αντιοξειδωτική τους δράση. Οι φαινολικές ενώσεις, εφόσον ανακτηθούν, είναι δυνατόν να αξιοποιηθούν εμπορικά, αφού μπορούν να χρησιμοποιηθούν σε πολύ σημαντικούς τομείς όπως στην προστασία της υγείας του ανθρώπου (προστασία από τον διαβήτη, τον καρκίνο), στην βιομηχανία τροφίμων, στην κοσμετολογία κλπ.. Στην παρούσα εργασία, εξετάστηκε ο διαχωρισμός και η ανάκτηση των φαινολικών ενώσεων με τη μέθοδο της κρυστάλλωσης με ψύξη, από υδατικά διαλύματα. Οι φαινολικές ενώσεις που επιλέχθηκαν για μελέτη ήταν η φαινόλη κινναμικό οξύ [trans-cinnamic acid (TCA)] και η φαινόλη φερουλικό οξύ [ferulic acid (FA)]. Η επιλογή τους έγινε γιατί η χαμηλή διαλυτότητα τους, σε σύγκριση με τις αντίστοιχες της τυροσόλης και της υδροξυτυροσόλης, καθιστά πιο εύκολη τη διερεύνηση της επιλεκτικής τους κρυστάλλωσης στην ψυχόμενη επιφάνεια. Η πειραματική διαδικασία πραγματοποιούταν σε αντιδραστήρα διαλείποντος έργου όγκου, με διπλότοιχα τοιχώματα σε σταθερή θερμοκρασία η οποία ρυθμιζόταν με την βοήθεια θερμοστάτη ανακυκλοφορίας. Το προς κρυστάλλωση διάλυμα εισαγόταν στον αντιδραστήρα και θερμαινόταν σε σταθερή θερμοκρασία. Η κρυστάλλωση λάμβανε χώρα πάνω σε μια ψυχόμενη κυλινδρική επιφάνεια ανοξείδωτου χάλυβα που εμβαπτιζόταν στο διάλυμα. Η θερμοκρασία στην κυλινδρική επιφάνεια διατηρούνταν σταθερή. Ακολούθως, μετά το πέρας του κύκλου κρυστάλλωσης, οι κρύσταλλοι συλλέγονταν για την περαιτέρω ανάλυσή τους. Τα ποσοστά ανάκτησης των πολυφαινολών που επιτεύχθηκαν στην παρούσα εργασία, ήταν ιδιαίτερα υψηλά και ειδικότερα στα πειράματα που περιλάμβαναν διαλύματα υψηλού υπερκορεσμού και χαμηλής θερμοκρασίας ψυχόμενης επιφάνειας. Η παρακολούθηση της μεταβολής της θερμοκρασίας από την ψυχρή επιφάνεια προς τα τοιχώματα του αντιδραστήρα (στην ακτινική διεύθυνση) ως συνάρτηση του χρόνου, δίνει πληροφορίες για το σημείο έναρξης και για την ολοκλήρωση της διεργασίας της κρυσταλλικής ανάπτυξης. Σκοπός της παρούσας εργασίας είναι η κατάστρωση και επίλυση των ισοζυγίων μάζας και ενέργειας καθώς και ο προσδιορισμός (θεωρητικός και πειραματικός) του πάχους του αποτιθέμενου στερεού στην ψυχόμενη επιφάνεια. Η επίλυση των μερικών διαφορικών εξισώσεων δίνει αναλυτικές λύσεις για την κατανομή του προφίλ της υπέρψυξης και της συγκέντρωσης ως προς τα φαινολικά κλάσματα κατά μήκος του αντιδραστήρα. Δεδομένου ότι η υπέρψυξη αποτελεί και την κινούσα δύναμη για την κρυσταλλική ανάπτυξη, παρατηρήθηκε ότι ήταν δυνατή η αριστοποίηση της ανάκτησης των φαινολικών ενώσεων από υπέρθερμα διαλύματα με τη μέθοδο της κρυστάλλωσης με ψύξη. Το ποσοστό ανάκτησης που επιτεύχθηκε ήταν περίπου . Παράλληλα εξετάστηκε επίδραση της συναγωγής στην κρυσταλλική ανάπτυξη. Αυξανομένης της γωνιακής ταχύτητας, ευνοείται η κρυστάλλωση στο κυρίως διάλυμα και παρουσιάζεται μια μείωση στο τελικό ανακτώμενο στερεό μιας και τα moles της προς κρυστάλλωση ουσίας δεν έχουν τον απαραίτητο χρόνο να διαχυθούν και να κρυσταλλωθούν επιλεκτικά στην περιοχή όπου παρουσιάζεται διαφορά συγκέντρωσης. Η τελική σειρά πειραμάτων αφορούσε πειράματα κρυστάλλωσης με ψύξη μίγματος πολυφαινολών καθώς και προκαταρκτικών πειραμάτων αποβλήτου ελαιοτριβείου με σκοπό τη διερεύνηση της δυνατότητας ανάκτησης των πολυφαινολών από διάφορα διαλύματα και άπο το απόβλητο αντίστοιχα. Σε όλα τα παραπάνω, ο προσδιορισμός της υγρασίας στο στερεό κρυσταλλικό στρώμα ήταν υψίστης σημασίας για τον έλεγχο της καθαρότητας των ανακτώμενων κρυστάλλων. Το ποσοστό υγρασίας που προσδιορίστηκε ήταν πολύ μικρό και περίπου ίδιο με το αντίστοιχο ποσοστό των συνθετικών φαινολών